andzeh geryeh noghteyeh rezesh

استاندارد روش اندازه گيري نقطه ريزش روغنهاي نفتي كه نخستين بار در سال 1345 تهيه گرديد براساس پيشنهادهاي رسيده و بررسي و تائيد كميسيون فني نفتي و پتروشيمي براي دومين بار مورد تجديدنظر قرار گرفت و در يكصدوبيست و يكمين جلسه كميته ملي استاندارد شيميايي مورخ 74/11/3تصويب شد اينك باستناد بند 1ماده 3 قانون اصلاحي قوانين و مقررات موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب بهمن ماه سال1371 بعنوان استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد.

براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني در زمينه صنايع و علوم، استانداردهاي ايران در مواقع لزوم مورد تجديدنظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استاندارد برسد در تجديدنظر بعدي مورد توجه واقع خواهد شد.

بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديدنظر آنها استفاده كرد.

در تهيه و تجديدنظر اين استاندارد سعي شده است كه ضمن توجه به شرايط موجود و نيازهاي جامعه حتي المقدور بين اين استاندارد و استاندارد كشورهاي صنعتي و پيشرفته هماهنگي ايجاد شود.

لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم اين استاندارد با استفاده از منبع زير تهيه گرديده است:

ASTM : D 97 - 1987

روش اندازه گيري نقطه ريزش روغن هاي نفتي

1- هدف و دامنه كاربرد

هدف از تدوين اين استاندارد، روش آزمون اندازه گيري نقطه ريزش روغنهاي نفتي مي باشد و براي اندازه گيري نقطه ريزش روغنهاي 1 سياه، روغن سيلندر و نفت كوره تقطير نشده2 در بند (6- و روش آزمون سياليت باقيمانده نفت كوره3 در دماي معين پيوست الف منظور گرديده است.

2- روش آزمون نقطه ريزش روغنهاي نفتي

در اين روش هنگام انجام آزمون امكان بروز خطراتي از طرف مواد وسايل وجود دارد كه در اين استاندارد همه موارد ايمني در موقع استفاده از اين روش ذكر نمي گردد بلكه مسئوليت بعهده آزمايشگر است كه خطرات را پيش بيني و اصول ايمني را رعايت نمود و كاربرد مقررات لازم را قبل از استفاده مشخص نمايد.

3- خلاصه روش آزمون

بعد از گرم كردن اوليه، نمونه با سرعتي معين سرد ميشود و در هر 3درجه سلسيوس كاهش دما، سياليت آن مورد بررسي قرار مي گيرد; و كمترين دمايي كه در آن جريان روغن مشاهده مي شود، بعنوان نقطه ريزش روغن، ثبت مي گردد.

4- اهميت و كاربرد

نقطه ريزش روغن نفتي، مشخصه كمترين دمايي است كه استفاده روغن را در كاربردهاي معين نشان مي دهد.

5- دستگاهها و وسايل

5-1- ظرف آزمون استوانه شيشه اي ته صاف داراي قطر داخلي 30تا 33/5ميلي متر و ارتفاع 125- 115ميلي متر مي باشد; و براي تعيين ارتفاع نمونه، ظرف آزمون بايد از كف داخلي آن به اندازه 3 ± 54ميلي متر علامت گذاري شود.

5-2- دماسنج ها داراي گستره نشان داده در جدول شماره (1) و مطابق با ويژگيهاي تعيين شده در ASTM E1 مي باشد.


5-2-1- از آنجا كه مايع ستون دماسنج ها در برخي مواقع جدا مي شود و در نيتجه موجب خطا در اندازه گيري مي گردد; بازديد و درستي دماسنج بايد بررسي گردد و دماسنجي مورد تأييد است كه زماني مورد استفاده قرار گيرد كه دقت آنها 1± درجه سلسيوس باشد (مثلا نقطه يخ دماسنج).

5-3- از چوب پنبه مناسب براي يك سوراخ مركزي بمنظور قرار دادن دماسنج براي درپوش ظرف آزمون استفاده نمائيد.

5-4- محفظه استوانه اي فلزي يا شيشه اي، ته صاف و غيرقابل نفوذ با عمقي معادل 115ميلي متر و قطر داخلي 50- 42ميلي متر كه بايد كاملا محكم و در موقعيتي عمودي در داخل حمام سرد

يادآوري 1- دستگاه آزمون اتوماتيك نقطه ريزش موجود است و باعث صرفه جويي در زمان و مقدار نمونه مي شود و عوامل ديگري نيز مزيت دستگاه اتوماتيك را نسبت به دستگاه دستي در موقع استفاده نشان مي دهد. اگر از دستگاه اتوماتيك استفاده مي شود، آزمايشگر بايد مطمئن شود كه تمام دستورالعملهاي سازنده دستگاه را در موارد كاليبراسيون، تنظيم و عملكرد دستگاه بكار رفته است و بايد گزارش شود كه نقطه ريزش بوسيله دستگاه اتوماتيك تعيين شده است. چون دقت دستگاههاي اتوماتيك نقطه ريزش تعيين نگرديده است، در صورت وجود اختلاف در نتايج آزمون، بايد تعيين نقطه ريزش به روش دستي بعنوان آزمون مرجع مورد توجه قرار گيرد.

6- معرف ها و مواد شيميايي

6-1- حلالهاي با درجه صنعتي زير بعنوان ماده سر كننده "حمام دماي پايين" مناسب مي باشند.

6-1-1- استن (اخطار - بسيار قابل اشتعال مي باشد).

6-1-2- الكل، اتانول (اخطار - قابل اشتعال).

6-1-3- الكل، متانول (اخطار - قابل اشتعال و بخارات آن مضر است).

6-1-4- نفتانفتي 4 (اخطار - قابل احتراق و بخارات آن مضر است).

6-1-5- دي اكسيد كربن جامد (اخطار - بسيار سرد 78/5- درجه سلسيوس).

7- روش كار

7-1- نمونه را داخل ظرف آزمون تا محل خط نشانه بريزيد. در صورت لزوم نمونه را در داخل حمام آب گرم قرار دهيد تا سياليت لازم را جهت ريختن در ظرف آزمون بدست آورد.

يادآوري 2- هنگاميكه مي دانيد يك نمونه در دماي بالاتر از 45درجه سلسيوس در طي 24ساعت قبل حرارت داده شده است يا از سابقه حرارتي نمونه اطلاعي نداريد، قبل از آزمون، نمونه را 24ساعت در دماي محيط قرار دهيد.

7-2- دهانه ظرف آزمون را با چوب پنبه اي كه داخل آن دماسنج (دماسنج اندازه گيري نقطه ريزش بالا) است ببنديد. در صورتيكه نقطه ريزش بالاتر از 36درجه سلسيوس باشد، از دماسنجي با گستره دمايي بالاتر نظير دماسنج IP 3 C

يا ASTM 61 Cاستفاده نماييد. موقعيت چوب پنبه و دماسنج را طوري تنظيم كنيد كه چوب پنبه محكم در جاي خود قرار گيرد و دماسنج و ظرف آزمون هم محور شود و حباب دماسنج تا حدي در روغن فرو رود كه ابتداي لوله موئين آن 3ميلي متر پائين تر از سطح روغن قرار گيرد.

7-3- براي اندازه گيري نقطه ريزش، بصورت زير عمل كنيد:

7-3-1- روغنهايي كه نقطه ريزش بالاتر از 33- درجه سلسيوس دارند: روغن را بدون همزن در حمام حداقل 48درجه سلسيوس، تا دماي 12درجه سلسيوس بالاتر از نقطه ريزش احتمالي يا روغن را بدون بهمزدن در حمام حداقل 45 درجه سلسيوس تا دماي 9درجه سلسيوس بالاتر از نقطه ريزش مورد انتظار گرم نماييد.

ظرف آزمون را به حمام آب 24درجه سلسيوس منتقل كنيد و مشاهدات خود را جهت تعيين نقطه ريزش بررسي كنيد.

7-3-2- روغن هائيكه نقطه ريزش 33- درجه سلسيوس و كمتر دارند: روغن را بدون همزدن تا 45درجه سلسيوس در حمامي با حرارت 48درجه سلسيوس گرم كنيد و سپس در حمام 6درجه سلسيوس قرار دهيد تا دماي نمونه به 15 درجه سلسيوس برسد. دماسنج با گستره دمايي بالا را برداشته و دماسنج با گستره دمايي پايين را به جاي آن قرار دهيد.

7-4- توجه كنيد كه صفحه گرد، واشر و داخل محفظه تميز و خشك باشد. صفحه گرد را در ته محفظه بگذاريد. واشر را دور ظرف آزمون در 25ميلي متر از پايين آن قرار دهيد. ظرف آزمون را داخل محفظه بگذاريد. هرگز ظرف را مستقيمأ در محيط سرد كننده قرار ندهيد.

7-5- اجازه دهيد براي تشكيل كريستالهاي پارافيني، نمونه سرد شده و دقت شود از حركت دادن دماسنج در داخل روغن و بهمزدن توده شكل گرفته شده، خودداري گردد. زيرا هرگونه بهم زدن شبكه اسفنجي كريستالهاي پارافيني منجر به نتايج كمتر از مقدار واقعي و ايجاد خطا در نتيجه آزمون خواهد شد.

7-6- نقطه ريزش بصورت اعداد صحيح مثبت يا منفي كه مضربي از 3درجه سلسيوس است، بيان مي شود. هنگامي كه دماي روغن به 9درجه سلسيوس بيشتر از نقطه ريزش آن رسيد، با رعايت مضربي از 3درجه سلسيوس بررسي وضعيت ظاهري روغن را آغاز كنيد. بعد از هر قرائت دماي آزمون كه مضربي از 3درجه سلسيوس زير دماي اوليه است، ظرف آزمون را از محفظه برداريد. براي از بين بردن رطوبت متراكم شده اطراف ظرف آزمون كه مانع از قرائت دماي دماسنج مي گردد، سطح آن را با پارچه اي كه بوسيله الكل (اتانول، متانول) مرطوب شده است، پاك كنيد. ظرف آزمون را به اندازه كافي كج كنيد تا روغن داخل ظرف آزمون حركت كند. تمام عمليات برداشتن، پاك كردن و قرار دادن مجدد بايد كمتر از 3ثانيه انجام گيرد.

7-6-1- هنگامي كه دماي روغن به 27درجه سلسيوس رسيد، اگر جاري شدن روغن متوقف نشد، ظرف آزمون را به حمام ديگري كه دما را پايين تر مي آورد، منتقل كنيد.

برنامه دمايي انتقال نمونه روغن به حمام موردنظر به قرار ذيل است:

الف - زماني كه دماي روغن به +27درجه سلسيوس رسيد، آن را به حمام صفر درجه سلسيوس منتقل نماييد.

ب - زماني كه دماي روغن به +9 درجه سلسيوس رسيدن، آن را به حمام 18- درجه سلسيوس منتقل نماييد.

ج - زماني كه دماي روغن به 6- درجه سلسيوس رسيد، آن را به حمام 33- درجه سلسيوس منتقل نماييد.

د - زماني كه دماي روغن به 24- درجه سلسيوس رسيد، آن را به حمام 51- درجه سلسيوس منتقل نماييد.

ه - زماني كه دماي روغن به 42- درجه سلسيوس رسيد، آن را به حمام 69- درجه سلسيوس منتقل نماييد.

7-6-2- به محض اينكه با كج كردن ظرف آزمون روغن جاري نشد، ظرف را به مدت 5ثانيه بوسيله يك زمان سنج دقيق در موقعيت افقي نگهداريد و بادقت آن را مشاهده كنيد. در صورت مشاهده هرگونه حركتي در روغن فورا ظرف آزمون را در محفظه قرار دهيد و آزمون جاري شدن روغن را براي دماهاي بعدي تكرار كنيد.

7-7- اين روش را به همين صورت ادامه دهيد تا زمانيكه با افقي نگهداشتن ظرف آزمون بمدت 5ثانيه روغن هيچگونه حركتي نداشته باشد و در اين شرايط، دماي دماسنج حتمأ يادداشت گردد.

يادآوري 1- در صورت وجود ويژگي نقطه ريزش كه حدود دماي آن مضربي از 3نمي باشد، اين عمل در صورتي مورد قبول است كه اندازه گيري نقطه ريزش را طبق روش زير انجام دهيد: زمانيكه روغن به 9درجه سلسيوس بالاي دماي نقطه ريزش آن رسيد، شروع به مشاهده وضعيت ظاهري روغن نماييد. مشاهدات خود را در فواصل دماي سه درجه سلسيوس طبق بندهاي 7- 6و 7- 7ادامه دهيد تا اينكه به دماي مشخص برسد. نتيجه آزمون را بصورت اينكه حد مشخص شده دما را گذرانده يا مردود شده است، گزارش نماييد.

7-8- براي روغن سياه، روغن سيلندر و نفت كوره تقطير نشده كه طبق روش شرح داده شده در بندهاي 7- 1تا 7-7 انجام شده است، نتايج حاصل نقطه ريزش حداكثر 5 است. اگر احتياج باشد كه نقطه ريزش حداقل 6 تعيين گردد، هنگامي كه روغن را به هم مي زنند، آن را گرم كنيد تا به دماي 105درجه سلسيوس برسد، سپس آن را در ظرف ريخته و نقطه ريزش آن را همانگونه كه در بند 7- 4الي 7-7 آمده است، تعيين كنيد.

8- محاسبه و گزارش

8-1- به دماي يادداشت شده در بند 7- 7سه درجه سلسيوس اضافه كنيد و نتيجه را بعنوان نقطه ريزش طبق روش استاندارد ملي شماره 201ايران گزارش نماييد. براي روغن سياه و غيره سه درجه سلسيوس به دماي ثبت شده در بند 7- 7اضافه كنيد و نتيجه را بعنوان نقطه ريزش حداكثر يا نقطه ريزش حداقل بر طبق استاندارد ملي شماره 201ايران گزارش كنيد.

9- دقت و انحراف

9-1- روغن هاي روان كننده، محصول تقطيري و باقيمانده نفت كوره.

9-1-1- تكرارپذيري: اختلاف بين دو نتيجه آزمون بدست آمده توسط يك آزمايشگر تحت شرايط ثابت با دستگاه و مواد شيميايي مشابه در مدت طولاني و انجام روش بطور صحيح فقط در يك مورد از هر 20مورد آزمون مي تواند از سه درجه سلسيوس بيشتر شود. در غير اينصورت اختلاف بيش از اين مقدار، باعث ترديد در نتايج بدست آمده خواهد شد.

9-1-2- تجديدپذيري: اختلاف بين دو نتيجه منفرد و مستقل كه بوسيله دو آزمايشگر متفاوت در آزمايشگاههاي مختلف و با مواد شيميايي مشابه در مدت طولاني و انجام روش بطور صحيح، بدست آمده فقط در يك مورد از هر 20 مورد آزمون مي تواند 6درجه سلسيوس بيشتر شود: اختلاف بيش از اين باعث ترديد از نتايج بدست آمده، خواهد شد.

9-2- انحراف: در تركيبات محصولات مورد آزمون معياري براي اندازه گيري انحراف وجود ندارد. بنابراين هيچگونه اظهارنظري در مورد انحراف نمي گردد.

9-3- دقت آزمون توسط اطلاعات بدست آمده از ده روغن معدني روان كننده كار نكرده و شانزده نوع نفت كوره كه بوسيله دوازده شركت مورد آزمون قرار گرفته اند، مي باشد. گستره تغييرات نقطه ريزش روغن هاي روان كننده معدني 48- درجه سلسيوس تا 6- درجه سلسيوس مي باشد، در حالي كه گستره تغييرات نقطه ريزش نفت كوره از 33- درجه سلسيوس تا +51 درجه سلسيوس مي باشد، اطلاعات نفت بدست آمده به شرح زير است:




يادآوري :ابعاد بر حسب ميلي متر نوشته شده است .

پيوست الف :اطلاعات تكميلي 7

روش آزمون تعيين سياليت نفت كوره سنگين با دماي معين

1- كليات

1-1- خواص جريان نفت كوره پارافيني جامد در دماي پائين بستگي به شرايط كار و انبارداري آن دارد. اين خواص ممكن است دقيقأ توسط اندازه گيري نقطه ريزش مشخص نگردد. آزمون نقطه ريزش بيان نمي كند كه چه اتفاق مي افتد وقتي كه يك سوخت داراي قدرت زيادي از فشار مي باشد، مانند وقتي كه از يك مخزن ذخيره در اثر قوه جاذبه خارج مي شود يا در مسير يك خط لوله پمپ مي گردد. عدم جريان سوخت در دماي نقطه ريزش معمولا به علت جدائي پارافين جامد از سوخت است، در هر حال مي تواند علت ديگر آن بالا بودن گرانروي نفت هاي كوره كه داراي گرانروي بالائي هستند، باشد. به علاوه نقاط ريزش سوختهاي سنگين تحت تأثير سوابق حرارتي قبلي آنها نيز قرار داد. اين ساختار پارافين با بافت سيستم كه در اثر سرد كردن يك روغن ساخته مي شود، ممكن است معمولا با اعمال فشار نسبتأ كمي درهم بريزد.

1-2- استفاده از آزمون نقطه ريزش در رابطه با نفت كوره سنگين هنوز مورد سؤال بوده و توجه به نقطه ريزش بعنوان حد دمايي كه در آن سوخت جريان خواهد يافت، گمراه كننده مي باشد. موضوع تعيين روش حمل نفت كوره مهم است و به علت محدوديت هاي فني آزمون نقطه ريزش براي دستيابي به مشخصات جريان، آزمونهاي متعدد قابليت پمپ شدن نفت كوره سنگين در دماي پايين تدوين شده است كه در اين زمينه مي توان به روشهاي استاندارد ملي شماره....8 مراجعه نمود.



شكل 1-موقعيت لوله Uدر حمام آزمون دماي سياليت

يادآوري: ابعاد نوشته شده در شكل بر حسب ميليمتر است.





به دليل وقت گير بودن روشهاي ديگر نمي توان از اين روش، جهت بررسي روزمره براي خواص جريان در دماي پايين استفاده نمود و بايد از روشي كه نسبتأ سريع و در عمل آسان و اصطلاحأ به روش "برو - نه - برو9 "معروف مي باشد كه بشرح ذيل است: استفاده نمود.

2- هدف

2-1- اين روش تعيين سياليت نفت كوره سنگين در دماي معين در همان شرايط دريافت نمونه مي باشد.

3- تعريف

3-1- دماي سياليت: زماني كه نمونه تحت شرايط دريافت شده، مورد آزمون قرار مي گيرد، چنانچه نمونه در يك لوله Uشكل 12/5ميلي متري تحت فشار حداكثر 152ميلي متر جيوه، در مدت زمان يك دقيقه 2ميلي متر جريان يابد، به اين صورت عنوان مي گردد كه "نمونه در دماي آزمون سيال مي باشد".

4- خلاصه روش آزمون

4-1- يك نمونه از سوخت در همان شرايطي كه دريافت شده با دماي معيني به مدت 30دقيقه در يك لوله Uشكل استاندارد سرد مي گردد و چگونگي حركت آن تحت شرايط فشار توصيه شده، مورد بررسي قرار مي گيرد.

5- اهميت و كاربرد

5-1- اين روش ممكن است به عنوان روش آزمون برو - نه - برو براي موقعيتهاي عملي كه لازم است سياليت نفت كوره تحت شرايط توصيه شده دريافت نمونه بدست آيد.






-1قرقره مقابل - قطر 26 ميلي متر -10 رله لاستيكي

-2 نخ -11 سيم برق به خروجي

-3 ميله فولادي -12 موتور همزمان

-4 كليد -13 تخته چندلا به ضخامت 10 ميلي متر

-5 لوله T ارتفاع 90 ميل متر -14 صفحه مدرج به ميلي متر

-6 شير سوزني -15 بطري 4 ليتري

-7 لوله پلاستيكي يا لاستيكي -16 لوله موئين شيشه اي مقاوم

دربرابرحرارت

-8 لوله شيشه اي مقاوم در برابر -17 مسير خلاء

حرارت، 6 ميلي متري

-9 شير برقي -18 گيره نگهدارنده لوله

شكل 3- مجموعه دستگاه كنترل خلاء اتوماتيك

مورد استفاده قرار گيرد، بكار رود. شرايط اين روش مشابه حالت پمپ شدن است كه در آن باعث مي شود كه سوخت از طريق يك لوله 12ميلي متري تحت فشار جزئي در يك دماي معيني جريان يابد. روش آزمون سياليت مانند روش آزمون نقطه ريزش براي تعيين خواص جريان در سرما بكار مي رود. در هر حال اين روش با روش آزمون نقطه ريزش تفاوتهايي به شرح زير دارد:

الف) اين روش منحصرا جهت نفت كوره سنگين استفاده مي شود.

ب) فشار تعيين شده اي بر روي نمونه اعمال مي شود.

در روش سياليت (بند ب) كوششي براي غلبه بر محدوديتهاي فني كه در روش نقطه ريزش وجود دارد بعمل آمده، زيرا در روش نقطه ريزش جريان القا شده ثقل ملاك است. در استاندارد ملي شماره10.... روش ديگري را براي پيش بيني كارآيي در شرايط جريان در سرما را بدست ميدهد در هر حال اين روش محدوديتهايي دارد و ممكن است براي اندازه گيري سياليت نفتهاي كوره سنگين بسيار پارافيني كه سريعأ در حمام سرد كننده جامد مي شوند و امكان خواندن دما در شرايط آزمون ممكن نمي گردد، مناسب نباشد. اين روش آزمون، روشي است وقت گير كه براي آزمون هاي بررسي روزانه و معمول مناسب نيست.

6- دستگاه

6-1- لوله هاي Uشكل شيشه اي به ارتفاع 150ميلي متر به قطر داخلي يكنواخت

1± 12/5ميلي متر و شعاع انحنأ آن در خارج از انحنأ لوله 35ميلي متر باشد (شكل الف - 1).

6-2- دماسنج ها: دماسنج هائي كه داراي گستره دمايي 38-تا +50درجه سلسيوس بوده و مطابق با ويژگيهاي دماسنج ASTM 5Cكه در ويژگيهاي ASTM E1شرح داده شده است، جهت قرار دادن در لوله Uشكل و اندازه گيري دماي حمام ها مناسب است.

6-3- حمام آزمون جهت تعيين دماي سياليت: اين حمام شامل مخزن ذخيره، همزن، موتور و پمپي جهت به گردش درآوردن ماده خنك كننده در داخل لوله هاي مارپيچي (كه اين لوله ها در ته حمام آزمون قرار گرفته) و حمام سرد مي باشد. جريان ماده خنك كننده از طريق اين لوله هاي مارپيچي توسط يك ترموستات و يك شير برقي 11 كنترل مي شود. هر موقع كه كميت كار مدنظر باشد، ميتوان بيشتر از يك حمام سوار نمود تا بتوان آزمون را همزمان در بيش از يك دما انجام داد (شكل الف -2).

6-4- فشارسنج جيوه اي مدرج با تقسيمات 10ميلي متري با يك علامت قابل تشخيص در 152ميلي متري (معادل 20/3كيلوپاسكال).